實(shí)驗(yàn)步驟 1、熔點(diǎn)的測(cè)定 毛細(xì)管法： ①準(zhǔn)備熔點(diǎn)管：將毛細(xì)管截成6～8cm長(zhǎng)，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動(dòng)加熱）。防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1～0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺(tái)上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。④熔點(diǎn)測(cè)定： 粗測(cè)：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測(cè)熔點(diǎn)，作為精測(cè)的參考。精測(cè)：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計(jì)取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測(cè)。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測(cè)熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落，濕潤(rùn)，出現(xiàn)小液滴時(shí)，表明樣品開始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔～t全熔。實(shí)測(cè)：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實(shí)驗(yàn)過程中，粗測(cè)一次，精測(cè)兩次。2、沸點(diǎn)的測(cè)定 微量法測(cè)定沸點(diǎn)： ①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成，外管用長(zhǎng)7～8厘米、內(nèi)徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用市購(gòu)的毛細(xì)管截取3～4cm封其一端而成。測(cè)量時(shí)將內(nèi)管開口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測(cè)定： 取1～2滴待測(cè)樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內(nèi)管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計(jì)旁，再把該溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。加熱時(shí)由于氣體膨脹，內(nèi)管中會(huì)有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內(nèi)會(huì)有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15～20℃后，可重新加熱再測(cè)一次（2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測(cè)定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。注意事項(xiàng) 1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高。7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。