工作原理
微機(jī)鹽含量測(cè)定儀儀器采用微庫侖滴定原理。待測(cè)樣品或標(biāo)樣進(jìn)入鹽電解池中,樣品中的Cl-與電解液中的Ag+發(fā)生反應(yīng),通過計(jì)算電生Ag+消耗的電量根據(jù)法拉第定律可求出樣品的Cl-和鹽含量。
鹽含量測(cè)定儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其數(shù)據(jù)的采集、處理由單片機(jī)控制,并以串行通信的方式與計(jì)算機(jī)相連,從而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。
滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位,并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí),放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對(duì)之間沒有電流通過,儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入滴定池,消耗電解液中的滴定劑Ag+。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化,其值的變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器,經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子Ag+,以補(bǔ)充消耗的滴定劑Ag+。上述過程隨著滴定離子Ag+的消耗連續(xù)進(jìn)行,直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子Ag+的過程中,測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量,依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,則可計(jì)算出樣品含量。原油在極性溶劑存在下被加熱,用水抽提其中的鹽,經(jīng)離心分離后,用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內(nèi),則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發(fā)生如下反應(yīng):
Ag++Cl--→AgCl
結(jié)果使Ag+濃度發(fā)生變化,測(cè)量-參考電極對(duì)感受到這一變化,并將這一變化引起的電位差送入微庫侖放大器,放大器則輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓加到工作電極對(duì)上,電解陽極電生滴定劑Ag+以補(bǔ)充消耗的Ag+,直至滴定劑的濃度恢復(fù)到原來的濃度,測(cè)量補(bǔ)充消耗的Ag+所需電量,根據(jù)法拉弟定律即可求得樣品鹽含量。 [1]
操作步驟
依次打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、攪拌器、打印機(jī)的電源。
把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)的平臺(tái)上,調(diào)節(jié)攪拌器的速度,并調(diào)整電解池位置,使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。
將庫侖放大器的電極插口的連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測(cè)量、陽極、陰極的接線柱上,并擰緊以保證接觸良好
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